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COD測(cè)定儀
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紅外測(cè)油儀樣本準(zhǔn)備有什么要求

時(shí)間:2025-06-14 10:09:09   訪客:88

紅外測(cè)油儀作為油品檢測(cè)的核心設(shè)備,其樣本準(zhǔn)備質(zhì)量直接影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。樣本準(zhǔn)備需從采樣、保存、預(yù)處理、試劑選擇及操作規(guī)范等多維度嚴(yán)格把控,以下為系統(tǒng)性要求。

一、采樣規(guī)范性

采樣環(huán)節(jié)需確保樣本的代表性與完整性。采集水樣時(shí),應(yīng)使用干凈的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,避免容器材質(zhì)對(duì)油類物質(zhì)的吸附。對(duì)于地表水、地下水等環(huán)境樣本,需連同表層水一并采集,并記錄樣品體積。若需測(cè)定特定深度油類物質(zhì),應(yīng)在水下20-50cm處取樣,避開漂浮油膜層。采集固體樣本時(shí),需將其研磨至粉末狀,保證取樣均勻性。采樣完成后,應(yīng)立即對(duì)樣品瓶進(jìn)行密封,防止油類成分揮發(fā)或氧化。

二、保存條件控制

樣本保存需嚴(yán)格控制溫度、酸度及保存時(shí)間。若樣本不能在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定,需加鹽酸酸化至pH≤2,并在2-5℃下冷藏保存,以抑制微生物活動(dòng)及油類物質(zhì)的化學(xué)變化。保存過程中,應(yīng)避免樣本與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸,防止氧化反應(yīng)發(fā)生。同時(shí),需記錄采樣時(shí)間、保存條件及保存時(shí)長(zhǎng),為后續(xù)分析提供溯源依據(jù)。

三、預(yù)處理流程

預(yù)處理是消除干擾物質(zhì)的關(guān)鍵步驟。對(duì)于水樣,需先進(jìn)行過濾,去除懸浮物和雜質(zhì);對(duì)于較渾濁的水樣,還需進(jìn)行離心分離或靜置沉淀。之后,用有機(jī)溶劑萃取分離出石油類或動(dòng)植物油,萃取過程中需注意振蕩時(shí)間與排氣操作,確保萃取充分。萃取液需進(jìn)行濃縮處理,以便后續(xù)測(cè)定。此外,需進(jìn)行脫水處理,一般采用無水硫酸鈉去除水分,避免水對(duì)測(cè)量的干擾。

四、試劑與耗材要求

試劑與耗材的純度直接影響測(cè)量精度。萃取劑四氯乙烯應(yīng)為分析純以上,并經(jīng)活性炭過濾提純或蒸餾提純,經(jīng)儀器驗(yàn)證合格后方可使用。硅酸鎂吸附劑需在550攝氏度灼燒4小時(shí),冷卻后按比例加入蒸餾水,密塞振搖后放置12小時(shí)備用。無水硫酸鈉同樣需在550攝氏度灼燒4小時(shí),冷卻后置于干燥器內(nèi)儲(chǔ)存。實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿、比色皿等需用四氯化碳或四氯乙烯清洗并干燥后使用,即使是新器皿也不可用水和酒精清洗。

五、操作規(guī)范與安全

操作過程中需嚴(yán)格遵守規(guī)范,確保人員與儀器安全。操作人員應(yīng)佩戴實(shí)驗(yàn)用手套、防護(hù)眼鏡等防護(hù)裝備,防止四氯化碳等有害物質(zhì)揮發(fā)對(duì)人體造成傷害。操作時(shí)需在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行,保持空氣流通。在放置樣品、調(diào)整參數(shù)、讀取數(shù)據(jù)等步驟中,應(yīng)細(xì)心謹(jǐn)慎,確保每一步驟都正確無誤。同時(shí),需注意比色皿的清潔與方向,確保每次放入比色皿槽的方向一致。



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