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COD測(cè)定儀
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懸浮物測(cè)定儀使用時(shí)的樣品均質(zhì)化操作要點(diǎn)

時(shí)間:2025-07-10 11:04:50   訪客:74

懸浮物測(cè)定儀的測(cè)量精度于樣品的代表性,而采樣過(guò)程中的不均勻性是誤差的主要來(lái)源。當(dāng)水樣中懸浮物分布不均時(shí),即使儀器精度達(dá)標(biāo),也會(huì)出現(xiàn)測(cè)定值偏差超過(guò) 10% 的情況。通過(guò)規(guī)范樣品均質(zhì)化操作,可將采樣誤差控制在 ±5% 以內(nèi),以下為具體實(shí)施要點(diǎn)。

懸浮物測(cè)定儀

采樣環(huán)節(jié)的均質(zhì)化控制是誤差預(yù)防的第一道防線。采集地表水或廢水時(shí),需采用 “三點(diǎn)混合法”:在監(jiān)測(cè)斷面的左、中、右三點(diǎn)分別采集等量水樣(各 500mL),倒入 10L 混合桶中攪拌 3 分鐘,確保懸浮物均勻分布。對(duì)于工業(yè)廢水等含大量顆粒物的水體,采樣深度應(yīng)控制在水面下 30-50cm,避免表層漂浮物或底層沉積物的局部富集影響樣品代表性。使用自動(dòng)采樣器時(shí),需設(shè)置每 15 分鐘采集一次瞬時(shí)樣,24 小時(shí)混合后作為待測(cè)樣品,同時(shí)確保采樣管入口始終處于水流紊動(dòng)區(qū),防止懸浮物沉降。

樣品預(yù)處理的均質(zhì)化技巧直接影響后續(xù)測(cè)定。水樣采集后需在 2 小時(shí)內(nèi)完成均質(zhì)化處理,若無(wú)法及時(shí)分析,應(yīng)加入 1% 甲醛溶液(每升水樣加 10mL)抑制微生物活動(dòng),并置于 4℃冷藏,但冷藏時(shí)間不宜超過(guò) 24 小時(shí),避免懸浮物絮凝。對(duì)于含大顆粒雜質(zhì)(如直徑>2mm 的沙礫、纖維)的水樣,需先用 2mm 孔徑篩網(wǎng)過(guò)濾,過(guò)濾過(guò)程中需不斷攪拌水樣,防止篩網(wǎng)表面形成濾餅層導(dǎo)致顆粒截留。預(yù)處理后的水樣應(yīng)立即轉(zhuǎn)移至具塞量筒中,輕輕顛倒 10 次,避免劇烈振蕩產(chǎn)生氣泡 —— 氣泡會(huì)附著在懸浮物表面,導(dǎo)致測(cè)定時(shí)光學(xué)信號(hào)異常。

儀器測(cè)量前的均質(zhì)化操作需嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)化。使用重量法懸浮物測(cè)定儀時(shí),取樣前需將水樣倒入 500mL 燒杯,用磁力攪拌器(轉(zhuǎn)速 300r/min)攪拌 5 分鐘,攪拌子選用聚四氟乙烯材質(zhì),避免金屬污染。攪拌結(jié)束后 30 秒內(nèi)用移液管取樣,移液管尖端應(yīng)位于燒杯中部液面下 1cm 處,且取樣過(guò)程中保持移液管垂直,防止觸碰杯壁帶出沉降物。對(duì)于光學(xué)法懸浮物測(cè)定儀,需將水樣倒入專用比色管,蓋緊后手持管身中下部,以 30 次 / 分鐘的頻率上下顛倒 15 次,確保管內(nèi)無(wú)明顯顆粒沉降后立即上機(jī)測(cè)量,從均質(zhì)化完成到測(cè)定結(jié)束的時(shí)間間隔不得超過(guò) 2 分鐘。

特殊水樣的均質(zhì)化方案需針對(duì)性設(shè)計(jì)。高濁度水樣(懸浮物濃度>1000mg/L)易出現(xiàn)快速沉降,應(yīng)采用 “邊攪拌邊測(cè)定” 模式,通過(guò)儀器配套的在線攪拌裝置保持水樣動(dòng)態(tài)均勻。含油類懸浮物的水樣需先加入破乳劑(如每升水樣加 0.5mL 濃硫酸),攪拌 10 分鐘后再進(jìn)行均質(zhì)化,避免油膜包裹顆粒影響分散效果。生物性懸浮物(如藻類、活性污泥)需控制均質(zhì)化強(qiáng)度,采用手動(dòng)搖勻代替磁力攪拌,防止細(xì)胞破碎釋放胞內(nèi)物質(zhì)改變懸浮物特性。

均質(zhì)化效果的驗(yàn)證可通過(guò)平行樣測(cè)定實(shí)現(xiàn):對(duì)同一樣品進(jìn)行 6 次獨(dú)立均質(zhì)化和測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤3%,否則需重新優(yōu)化操作參數(shù)。日常工作中,需定期清潔采樣工具和容器,避免殘留物質(zhì)污染新樣品,同時(shí)記錄水樣溫度(溫度每變化 5℃需調(diào)整均質(zhì)化時(shí)間 10%)和靜置時(shí)間,為誤差分析提供追溯依據(jù)。通過(guò)系統(tǒng)化的均質(zhì)化操作,可從源頭消除采樣誤差,確保懸浮物測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可比性。



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