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使用臺式重金屬銀測定儀檢測高濃度樣品（濃度超過儀器線性量程上限）時，需通過科學流程控制誤差，核心是將檢測濃度控制在儀器線性區(qū)間，同時保障結(jié)果準確性。 一、檢測前需做好準備工作 準備經(jīng)校準的移液管（1mL、10mL）、容量瓶（50mL、100mL）及 0.22μm 濾膜，確保器具潔凈（用 5% 硝酸浸泡后沖洗）。超純水電阻率需≥18.2MΩ?cm，顯色劑（如雙硫腙溶液）需現(xiàn)配并避光保存，同時準備 5% 硝酸溶液用于后續(xù)清潔。開機預(yù)熱儀器 30 分鐘，確保光源和檢測器穩(wěn)定，提前繪制覆蓋中高濃度的標準曲線（如 0.5-5mg/L），相關(guān)系數(shù) R2 需≥0.999。 二、樣品稀釋需嚴格定量操作 先通過預(yù)實驗判斷濃度范圍：取 1mL 樣品加 9mL 超純水（10 倍預(yù)稀釋），按常規(guī)方法顯色，若顏色深于 5mg/L 標準液，需繼續(xù)稀釋。正式稀釋采用逐級稀釋法，如 100 倍稀釋需先移 10mL 樣品至 90mL 容量瓶（10 倍），再取 10mL 稀釋液至 90mL 容量瓶（再 10 倍），每次定容后顛倒混勻 10 次。稀釋過程需記錄各步倍數(shù)，使用同一批次容量瓶減少系統(tǒng)誤差，稀釋后立即檢測避免銀離子吸附容器壁。 三、檢測操作需適配樣品特性 顯色時保持顯色劑用量不變（如 50mL 樣品加 2mL 顯色劑），確保反應(yīng)充分。高濃度樣品顯色更快，可縮短靜置時間（從 15 分鐘減至 10 分鐘，需提前驗證穩(wěn)定性）。若顯色后有沉淀，立即用 0.22μm 濾膜過濾，取濾液測量并記錄過濾操作。測量時用稀釋后樣品沖洗比色皿 3 次，擦凈外壁按定位標記放置，每個樣品平行測量 3 次，偏差需≤3%。 四、結(jié)果驗證是質(zhì)量控制關(guān)鍵 按 “測量值 × 總稀釋倍數(shù)” 計算結(jié)果，雙人核對計算過程。做平行樣驗證：獨立稀釋兩份樣品，檢測結(jié)果偏差需≤5%。加標回收實驗必不可少，取稀釋后樣品加入已知量銀標準液，回收率需在 90%-110% 之間。若使用自動稀釋功能，需用標準液驗證準確性，偏差超 3% 則改用手動稀釋。 五、檢測后儀器維護需強化 比色皿立即用 5% 硝酸浸泡 30 分鐘，超純水沖洗后倒置晾干。樣品池用濕棉簽擦拭，清除可能的殘留。連續(xù)檢測時每 3 個樣品插入空白驗證，空白吸光度升高超 0.005Abs 需重新校準。檢測結(jié)束用 5mg/L 標準液核查，偏差超 2% 需重新校準儀器，確保后續(xù)檢測不受影響。 若樣品含干擾離子，稀釋后加掩蔽劑（如硫脲），用量按每 50mL 樣品加 1mL 10% 硫脲確定?；|(zhì)復(fù)雜樣品可采用萃取法，用三氯甲烷萃取銀 - 雙硫腙絡(luò)合物后測量。過度稀釋（超 1000 倍）易致誤差，需更換檢測方法。通過規(guī)范操作，可有效控制高濃度樣品檢測誤差，保障結(jié)果可靠。
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