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COD測(cè)定儀
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紅外測(cè)油儀儀器故障排查方法

時(shí)間:2025-07-23 17:14:37   訪客:81

紅外測(cè)油儀的故障多表現(xiàn)為吸光度異常、基線漂移或檢測(cè)結(jié)果偏差,需按 “由簡(jiǎn)到繁、先外后內(nèi)” 原則排查 —— 先排除樣品預(yù)處理、操作規(guī)范等外部因素,再檢查儀器光學(xué)系統(tǒng)、電路等內(nèi)部部件,具體方法如下:

一、吸光度異常(無讀數(shù)、負(fù)值或偏高)排查

吸光度是檢測(cè)核心數(shù)據(jù),異常多與光路遮擋、污染或比色皿問題相關(guān),排查步驟:

1、基礎(chǔ)檢查(優(yōu)先排除)

比色皿問題:取出比色皿,檢查是否有氣泡(傾斜靜置排出)、透光面是否有劃痕或污漬(用無水乙醇擦拭后重新檢測(cè));確認(rèn)比色皿型號(hào)匹配(如光程 1cm 需對(duì)應(yīng)儀器設(shè)置,誤用 5cm 皿會(huì)導(dǎo)致吸光度偏高 5 倍)。

樣品室污染:打開樣品室,檢查光路窗口是否有灰塵、指紋或液滴(用無塵布蘸無水乙醇擦拭,晾干后重試);若有玻璃碎片(舊皿破損殘留),需用軟毛刷清理并更換新皿。

2、光路系統(tǒng)排查

光源是否點(diǎn)亮:開機(jī)后觀察光源指示燈(或通過樣品室觀察口確認(rèn)),若不亮,檢查電源線連接(插座是否通電、插頭是否松動(dòng)),仍無反應(yīng)則可能是光源模塊損壞(需更換)。

光路對(duì)齊:若吸光度忽高忽低,可能是比色皿槽定位松動(dòng)(放入比色皿后輕推是否晃動(dòng)),調(diào)整卡扣位置至穩(wěn)固;高端儀器可通過自檢功能查看光路對(duì)齊度(偏差超 0.5° 需廠家校準(zhǔn))。

二、基線漂移(空白吸光度波動(dòng)大)排查

基線漂移(如 30 分鐘內(nèi)空白吸光度波動(dòng)>0.005Abs)會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)重復(fù)性差,需從環(huán)境、儀器預(yù)熱和溶劑方面排查:

1、環(huán)境與操作因素

溫度波動(dòng):確認(rèn)儀器放置環(huán)境(避免靠近空調(diào)出風(fēng)口或陽光直射),室溫需穩(wěn)定在 20-25℃(溫差>5℃會(huì)導(dǎo)致基線漂移),可加裝恒溫罩改善。

預(yù)熱不足:開機(jī)后需預(yù)熱 30 分鐘(光源穩(wěn)定需時(shí)間),若提前檢測(cè)(如僅預(yù)熱 10 分鐘),基線易漂移,延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間后重試。

2、溶劑與校準(zhǔn)問題

溶劑純度:檢測(cè)純萃取溶劑(如四氯化碳)的空白吸光度,若>0.020Abs,說明溶劑污染(含殘留油分),需更換新溶劑或蒸餾提純。

校準(zhǔn)失效:重新進(jìn)行空白校準(zhǔn)(用純?nèi)軇┱{(diào)零),若校準(zhǔn)后仍漂移,檢查校準(zhǔn)用比色皿是否潔凈(需專用空白皿,避免與樣品皿混用污染)。

三、檢測(cè)結(jié)果偏差(與標(biāo)樣值不符)排查

結(jié)果偏差多因標(biāo)準(zhǔn)曲線失效、萃取不完全或干擾物質(zhì)影響,排查需結(jié)合前處理和儀器校準(zhǔn):

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線與標(biāo)樣問題

曲線失效:重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(濃度 0.1-100mg/L),若線性相關(guān)系數(shù) R2<0.999,檢查標(biāo)樣是否過期(低濃度標(biāo)樣易降解)、移液是否準(zhǔn)確(用校準(zhǔn)過的移液管重新配制)。

標(biāo)樣污染:檢測(cè)已知濃度的質(zhì)控樣(如 10mg/L),若結(jié)果偏低,可能是標(biāo)樣被稀釋(檢查儲(chǔ)存容器是否漏液)或被高濃度樣品污染(更換新標(biāo)樣重試)。

2、樣品預(yù)處理問題

萃取不完全:若水樣乳化(萃取后分層不清),需增加震蕩時(shí)間(或加少量氯化鈉破乳),重新萃取后檢測(cè);低濃度樣品需確認(rèn)是否富集(如濃縮步驟遺漏會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低)。

干擾物質(zhì):若樣品含硫化物、高鐵離子(此前未處理),檢測(cè)時(shí)會(huì)生成沉淀或顯色物質(zhì),需重新處理樣品(加過氧化氫或 EDTA 消除干擾)。

四、儀器硬件故障(反復(fù)排查后仍異常)

排除外部因素后,需檢查內(nèi)部核心部件,此類故障需專業(yè)操作:

1、光學(xué)部件故障

單色器問題:若特定波長(zhǎng)(如 2930cm?1)吸光度異常,可能是單色器分光不準(zhǔn)(用標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn),偏差超 2cm?1 需廠家維修)。

檢測(cè)器老化:長(zhǎng)期使用后檢測(cè)器靈敏度下降(表現(xiàn)為高濃度樣品吸光度飽和),需更換檢測(cè)器并重新校準(zhǔn)。

2、電路與軟件故障

電路接觸不良:檢查儀器內(nèi)部連接線(如光源、檢測(cè)器插頭)是否松動(dòng)(斷電后重新插拔并固定),若有氧化痕跡(銅片發(fā)黑),用無水乙醇擦拭。

軟件程序錯(cuò)誤:重啟儀器后若仍報(bào)錯(cuò)(如 “通訊失敗”),重裝操作軟件(需匹配儀器型號(hào)),或恢復(fù)出廠設(shè)置后重新校準(zhǔn)。

五、排查注意事項(xiàng)

安全操作:涉及內(nèi)部部件檢查需先斷電(避免觸電),更換光源、檢測(cè)器等需戴防靜電手環(huán)(防止靜電損壞元件)。

記錄與追溯:每次排查需記錄故障現(xiàn)象、操作步驟及結(jié)果(如 “更換比色皿后吸光度恢復(fù)正?!保?,便于后續(xù)同類問題快速解決。

專業(yè)支持:硬件故障(如單色器、主板損壞)不可自行拆解,需聯(lián)系廠家(提供故障記錄和儀器型號(hào),提高維修效率)。

通過以上步驟,可解決 80% 以上的常見故障,核心是 “先確認(rèn)操作規(guī)范和樣品狀態(tài),再逐步聚焦儀器本身”,避免因誤判硬件問題導(dǎo)致不必要的維修成本。



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