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COD測定儀
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紅外測油儀樣品前處理標準化操作手冊

時間:2025-10-14 09:12:14   訪客:56

紅外測油儀通過檢測樣品中油類物質對特定波長紅外光的吸收實現(xiàn)定量分析,而樣品前處理的規(guī)范性直接決定檢測結果的準確性。為消除干擾、保證油類物質有效提取,需嚴格遵循標準化操作流程,分階段開展樣品處理工作。

一、樣品采集與保存

樣品采集需使用潔凈、無油污染的玻璃或聚四氟乙烯采樣容器,采樣前用待采水樣潤洗容器 2-3 次,避免容器殘留物質影響檢測。采樣時應選取具有代表性的點位,確保樣品均勻,采樣量需滿足前處理與檢測需求,一般不少于 500mL。采集后立即加入 pH 調節(jié)劑,將樣品 pH 調節(jié)至 2 以下(或按儀器要求),抑制微生物活動導致油類分解;若無法立即處理,需密封容器并置于 4℃以下冷藏保存,保存時間不超過 24 小時,且保存期間避免樣品劇烈震蕩。

二、樣品預處理(除雜與破乳)

若樣品中含有懸浮顆粒物,需先進行過濾或離心處理。過濾時選用孔徑 0.45μm 的玻璃纖維濾膜(需經(jīng)無油處理),緩慢抽濾樣品,去除顆粒物,防止其吸附油類或堵塞后續(xù)萃取裝置;離心處理則以 3000-4000r/min 的轉速離心 10-15 分鐘,待顆粒物沉淀后取上清液備用。若樣品存在乳化現(xiàn)象(油水混合不分層),需加入破乳劑(如氯化鈉、硫酸鋁等,需經(jīng)空白驗證無油干擾),充分攪拌后靜置,或采用加熱(溫度不超過 60℃)、攪拌等方式促進油水分離,確保后續(xù)萃取順利進行。

三、萃取操作

萃取需在分液漏斗中進行,選取與水不互溶且對油類吸附性強的萃取劑(如四氯乙烯、四氯化碳等,需符合紅外測油儀檢測要求)。按樣品與萃取劑體積比(通常為 10:1-20:1,具體按標準規(guī)定)加入萃取劑,蓋緊分液漏斗塞子,緩慢顛倒振蕩 2-3 分鐘,振蕩過程中定期打開塞子放氣,平衡漏斗內(nèi)外氣壓。振蕩完成后將分液漏斗置于鐵架臺上,靜置 10-20 分鐘,待油水完全分層后,下層萃取液(含油相)通過脫脂棉(經(jīng)無油處理)過濾至接收瓶中,去除殘留水相;若一次萃取效果不佳,可重復萃取 1-2 次,合并多次萃取液,提高油類提取效率。

四、萃取液凈化與脫水

萃取液中若殘留水分或微量雜質,需進行凈化脫水處理。向萃取液中加入無水硫酸鈉(經(jīng) 500℃灼燒 2 小時,冷卻后備用),加入量以輕輕振蕩后無水硫酸鈉仍保持松散狀態(tài)為宜,靜置 10-15 分鐘,吸附萃取液中的水分;隨后通過玻璃纖維濾膜(無油處理)過濾萃取液,去除無水硫酸鈉顆粒與其他雜質,確保萃取液澄清透明。凈化后的萃取液需立即轉移至潔凈、干燥的樣品瓶中密封,避免揮發(fā)損失,若暫不檢測,需置于陰涼避光處保存,保存時間不超過 4 小時。

五、空白實驗與質量控制

每批樣品前處理過程中需同步進行空白實驗,使用與樣品處理相同批次的萃取劑、試劑及實驗用水,按相同操作流程處理,作為空白對照,扣除試劑與環(huán)境帶來的干擾。同時定期檢查實驗器具的潔凈度,所有接觸樣品與萃取液的容器、濾膜、脫脂棉等均需經(jīng)無油處理(如用萃取劑浸泡、烘烤等),避免交叉污染。前處理完成后,需記錄樣品編號、處理時間、試劑用量、萃取次數(shù)等關鍵信息,建立完整的質量控制檔案,確保前處理過程可追溯,為紅外測油儀精準檢測奠定基礎。



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