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臺式重金屬鉻測定儀通過特定檢測原理實現(xiàn)對水樣中鉻含量的精準測定,而樣品前處理的規(guī)范性直接決定檢測結(jié)果的可靠性。若前處理環(huán)節(jié)存在疏漏,易導致鉻元素損失或引入干擾物質(zhì),需嚴格遵循標準化流程,確保樣品滿足儀器檢測要求。 樣品采集環(huán)節(jié)需保障代表性與穩(wěn)定性。采集水樣時,應使用經(jīng)酸洗鈍化處理的聚乙烯或石英采樣容器,避免容器壁吸附鉻離子造成損失;采樣前需用待測水樣潤洗容器 2-3 次,減少容器殘留對樣品的影響。采集過程中需確保水樣充滿容器,蓋緊密封蓋,防止空氣中污染物進入;同時記錄采樣時間、地點、水溫、pH 值等基礎(chǔ)信息,為后續(xù)前處理與結(jié)果分析提供依據(jù)。若水樣需長期保存,需按標準要求添加固定劑(如硝酸調(diào)節(jié) pH 至 1-2),并在規(guī)定保存期限內(nèi)完成前處理,避免鉻元素形態(tài)發(fā)生變化。 預處理前準備工作需嚴格把控污染防控。實驗所用玻璃器皿(如燒杯、容量瓶、移液管)需先用硝酸溶液(10% 體積分數(shù))浸泡 24 小時以上,再用超純水沖洗 3-5 次,烘干后備用,徹底去除器皿表面殘留的鉻離子與雜質(zhì)。操作人員需穿戴無粉乳膠手套、潔凈實驗服,避免手部接觸樣品或器皿引入污染;實驗過程中使用的試劑需為優(yōu)級純或更高純度,超純水需符合實驗室一級水標準,防止試劑與水中雜質(zhì)干擾檢測。 消解處理是前處理的核心環(huán)節(jié),需確保鉻元素完全釋放。根據(jù)水樣基體特性選擇適宜的消解方法,常見的有硝酸 - 高氯酸消解法或微波消解法。采用硝酸 - 高氯酸消解法時,按比例向水樣中加入混合酸,置于控溫加熱板上逐步升溫(避免劇烈沸騰導致樣品噴濺),直至消解液澄清透明,期間需適時補加酸液,防止消解過度導致鉻元素揮發(fā)損失。采用微波消解法時,需嚴格按照儀器程序設(shè)置升溫速率、消解溫度與保溫時間,確保消解罐密封良好,避免消解不完全或泄漏風險。消解完成后,需將消解液冷卻至室溫,再進行后續(xù)處理。 凈化分離環(huán)節(jié)需去除干擾物質(zhì)。若水樣中含有大量懸浮物、有機物或其他重金屬離子,需通過離心分離(轉(zhuǎn)速通常為 3000-5000r/min,離心時間 5-10 分鐘)去除懸浮物,或采用固相萃取、離子交換等方法分離干擾離子。對于六價鉻與總鉻的分別測定,需在特定 pH 條件下進行價態(tài)分離,如測定六價鉻時,需控制水樣 pH 在 7-9 范圍內(nèi),避免六價鉻還原為三價鉻;測定總鉻時,需在消解過程中加入氧化劑(如高錳酸鉀),確保三價鉻完全氧化為六價鉻,保障檢測結(jié)果的準確性。 pH 調(diào)節(jié)與定容環(huán)節(jié)需精準控制。根據(jù)臺式重金屬鉻測定儀的檢測要求,將消解后的樣品或凈化液調(diào)節(jié)至適宜 pH 范圍(通常為 2-3,具體參照儀器說明書),調(diào)節(jié)時需使用稀硝酸或稀氫氧化鈉溶液緩慢滴加,避免 pH 值驟變影響鉻元素穩(wěn)定性。調(diào)節(jié)完成后,將樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用超純水定容至刻度線,定容過程中需多次顛倒容量瓶,確保樣品均勻混合。定容后若樣品出現(xiàn)渾濁,需重新過濾或離心處理,直至樣品澄清,方可用于儀器檢測。
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